绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书一.适用范围适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验和六氟化硫气体的检测工作。二.引用标准和规程GB-87《运行中变压器油质量标准》GB-89《高压设备六氟化硫气体密封性试验方法》GB/T-《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》GB/T-86《绝缘油介电强度测定法》GB-87《运行中变压器油水分含量测定法》GB/T-83《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》GB/T-87《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法》GB/T-87《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》GB-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB/T-86《石油产品对水界面张力测定法（圆环法）》GB/T-85《液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量》GB.1－86《气体中微量水分的测定电解法》GB.2－86《气体中微量水分的测定露点法》DL-92《六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法》DL-91《绝缘油中含气量的测定真空压差法》DL.9-91《绝缘油介电强度测定法》SD－89《六氟化硫新气中酸度测定法》SD－89《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》SD－89《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》SD－89《六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》SD－89《六氟化硫气体毒性生物试验方法》三.安全工作的一般要求1基本要求1.1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安全运行，必须严格执行DL《电力安全工作规程》。1.2工作人员与带电高压设备的安全距离表1高压设备带电时的安全距离电压等级（kV）安全距离（m）10及以下0.-..-.....保证安全的组织措施2.1在电气设备上工作，保证安全的组织措施2.1.1工作票制度2.1.2工作许可制度2.1.3工作监护制度2.1.4工作间断、转移和终结制度2.2在不停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第二种工作票。2.3在停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第一种工作票。四.绝缘油的取样工作1．安全工作要求1.1新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。1.2在不停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第二种工作票。1.3在停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第一种工作票。1.4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。1.5楼梯的使用和搬运应符合《安规》的要求。1.6取样时应有专人进行监护1.7带电取样时应使用必要的安全工具。2.工作目的：将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试验。3.工作性质：交接、大修后或预防性试验4.取样工具4.1取样瓶-毫升磨口具塞玻璃瓶，并贴好标签。4.1.1适用范围：适用于常规分析4.1.2取样瓶的准备：取样瓶先用洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶盖。4.2注射器：应使用20-毫升全玻注射器，注射器头部用小胶皮头密封。4.2.1适用范围：适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析4.2.2注射器的准备：注射器使用前，洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，在℃温度下充分干燥，干燥后应立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。4.3油桶取样用取样管（见图1）4.4油罐或油槽车用取样勺（见图2）4.5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀。5.取样方法和取样部位5.1常规分析取样5.1.1油桶中取样：试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖应将桶盖外部擦干净，然后用清洁、干燥的取样管取样。从整批油桶中取样时，取样的桶数应能够代表该批油的质量，具体规定见表2，每次试验应按表2规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。表2高压设备带电时的安全距离总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数-72-----大于.1.2油罐或槽车中取样：试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。取样前应排去取样工具内存油，然后取样。5.1.3电气设备中取样：对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前应将阀门擦净，再放油冲洗干净。5.1.4取样量：以够试验用量为限。5.2变压器油中水分和溶解气体分析取样5.2.1取样方法：油样应为能代表设备的本体油，应避免再油循环不够充分的死角取样，一般应从设备的底部取样阀取样，在特殊的情况下可在不同的部位取样。取样要求全密封，即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解的水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行，取样后注射器芯子能自由活动，以免形成负压空腔。油样应避光保存。5.2.2取样量：做溶解气体分析时取样量为50-毫升，专用于测定油中水分含量的油样，可取20毫升。5.3样品标签标签内容有：单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。6.注意事项6.1油样的运输和保存：油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天；做油中水分含量的油样不得超过十天。油样运输中应避免剧烈震动，防止容器破碎，油样运输和保存期间，应注意避光。6.2样品应防止污染，避免带入外部杂质，在有条件的情况下应采用全密封取样，尽量缩短样品在空气中暴露的时间。五.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L计量。充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。2试验性质预试、交接、大修3试验方法3.1方法概要送出检验。3.2样品采集按GB—全密封式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。3.3最小检测灵敏度运行设备中油含有较高的溶解气体，出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表1。表1要求的最小检测浓度气体出厂、交接试验运行试验气体出厂、交接试验运行试验20℃下的浓度，μL/L20℃下的浓度，μL/L氢25一氧化碳5.二氧化碳1烃类0.11空气5050kV及以上充油电气设备和kV及以上的互感器、套管，在运行试验中，烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。50℃时国产矿物绝缘油中溶解气体各组分分配系数（Ki）见表2。测定方法见附录B。对牌号或油种不明的油样，其溶解气体的分配系数不能确定时，可采用二次溶解平衡测定法。见附录C。表℃时国产矿物绝缘油的气体分配系数（Ki）气体Ki气体Ki气体Ki氢（H2）0.06一氧化碳（CO）0.12乙炔（C2H2）1.02氧（O2）0.17二氧化碳（CO2）0.92乙烯（C2H4）1.46氮（N2）0.09甲烷（CH4）0.39乙烷（C2H6）2.30其中、也可用平均峰高、代替。六.绝缘油介电强度测定法1适用范围适用于验收20℃时粘度不大于50mm2/s的各种绝缘油。例如变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油，但主要是用于新油。介电强度并不是用来评定绝缘油质量的一个标准，而是一项常规试验，它用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。2试验性质预试、交接、大修3试验方法3.1方法概要测定方法是将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿.测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系.3.2仪器3.2.1油试验装置试验是从交流（50Hz）的低压电源供电的一个升压装置.通过手调或自动控制装置逐渐增加电压,经升压后的电压施加于试验油杯的电极上.该电压应是一近似正弦的波形,其峰值因数应在根号2±5%范围。装置应良好接地。3.2.2试验油杯3.2.5.1试验油杯由杯体与电极两部分组成。3.2.5.2油杯杯体是由玻璃,塑料制成的透明容器或由电工陶瓷制成的容器,有效容积在～mL之间，杯体以密闭为宜。3.2.5.3电极由磨光的铜，黄铜，青铜或不锈钢材料制成。呈球形，直径12.5～13mm，如图1所示。呈球盖形。电极面应光滑.一旦电极面上有由于放电引起的凹坑时就应更换电极。3.2.5.4电极应安装在水平轴上，彼此相隔2.5mm。电极间间隙用块规校准。要求精确到0.1mm。电极轴浸入试油的深度应为40mm左右。3.3准备工作3.3.1取样介电强度的测试对试样的轻微污染相当敏感，取样时很容易吸收水分，因此取样要用清洁，干燥的专用取样器，严格地按GB/T《石油和液体石油产品取样法（手工法）》取样。对桶装或油听装的试样应从容器底部抽取。3.3.2试样的准备。3.3.2.1轻轻摇动盛有试样的容器,使油中杂质均匀分布而又不形成气泡。3.3.2.2将试样慢慢倒入已准备好的油杯,倒试样时要避免空气泡的形成（可借助与清洁干燥的玻璃棒）。操作应在防尘干燥的场所进行,以免污染试样。3.3.2.3试验时的油温应与室温相同。仲裁试验应在15～20℃之间进行。3.3.3油杯的准备3.3.3.1油杯不使用时,应将它充满干燥的油,并放于干燥防灰尘的清洁地方。3.3.3.2油杯有一段时间未使用,重新在使用时,应进行严格清洗。3.3.3.2.1拆去并洗净电极然后用干燥的新油洗涤。3.3.3.2.2细心的重新安装上电极,安装时避免手指与它接触。3.3.3.3在按规定进行充试样时,用试样冲洗油杯（至少两次）。3.4试验步骤3.4.1试验在湿度不高于75%的条件下进行。3.4.2在测定装置上,对盛有试样的电极两端施加50Hz交流电压,电压按2Kv/s均匀速度从零开始升到试样发生击穿的值.击穿电压就是当电极间发生第一个火花时达到的电压.不管这个火花是瞬间的或恒定的。在电极间发生火花（听得见的或可见的）,不管这个火花是瞬间的或恒定的,则油试验装置能自动断开电路.断开电路的自动短路器能在0.02s内切断电压。试样装入油杯.在保证试样中不在有空气泡后尽快地施加第一次电压（最迟在装油后10min进行）3.4.3试样发生击穿后,电极间用清洁干燥的玻璃棒轻轻搅拌试样,搅拌时尽可能的避免空气泡的产生。3.4.4待空气泡消失后1min,在按要求施加第二次电压.如不可能观察到空气泡的消失,则必须等5min后在依次进行击穿试验.以上试验每个试样进行六次.以六次结果的算术平均值为该试样的击穿电压。3.5报告3.5.1记录试验得到的六次击穿电压值，并计算它们的算术平均值，用千伏（kV）表示。3.5.2试验报告还应记述使用电极的类型、油温。七.运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）1适用范围本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。八.绝缘油中含气量的测定真空压差法1适用范围适用于～kV电力变压器、互感器、电抗器、充油套管等充油电器设备的油中含气量测定。适用于在40℃下运动粘度不大于40mm2/s的各种低、中等粘度的其他油品。2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。取样：按GB取样应符合从现场设备中取样时确保油流不接触空气的规定。九.石油产品闪点测定法（闭口杯法）1适用范围本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。十.运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法）1适用范围本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。十一.运行中变压器油，汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）1适用范围运行中变压器油，汽轮机油2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。十二.液体绝缘材料工频介质损耗因数和体积电阻率的测量1适用范围本方法适用于在试验温度下呈液态的绝缘材料的相对介质损耗因数和体积电阻率的测量。本方法主要用于对没有使用过的液体绝缘材料进行试验。但也适用于试验在诸如变压器、电缆及其他电气设备内的已用绝缘液体。2试验性质预试、交接、大修3试验方法送出检验。十三.六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作1．安全工作要求1.1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行水分含量现场测试工作应征得现场工作负责人的许可。1.2在不停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第二种工作票。1.3在停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第一种工作票。1.4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。1.5工作应符合《安规》的要求。2．试验目的：测试六氟化硫电气设备中水分的含量3．试验性质：交接、大修后或预防性试验4.对测量仪器的要求用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。5．测量方法测量方法参照微量水分测量仪的使用说明。6.测量时注意事项6.1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。6.2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。6.3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。6.4阴雨天不准在室外测量。6.5测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相同。特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。6.6当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。十四.六氟化硫电气设备气体密封试验1．安全工作要求1.1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行气体密封试验应征得现场工作负责人的许可。1.2投运后的设备必须在停电的情况下才能进行六氟化硫气体绝缘设备气体密封试验，工作前应填写第一种工作票。1.3在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。1.4工作应符合《安规》的要求。2．试验目的：检测六氟化硫电气设备的气体密封性能3．试验性质：交接、大修后或必要时。4．测试仪器SF6气体检漏仪。5．测试方法5.1定性检漏：定性检漏是判断试品漏气与否的一种手段。5.1.1抽真空检漏：试品抽真空到真空度为×10-6MPa，再维持真空泵运转30min后停泵，30min后读取真空度A，5h后再读取真空度B；如B-A值小于×10-6Mpa，则认为密封性能良好。5.1.2检漏仪检漏：试品充气至额定压力，然后使用灵敏度不低于10-8的六氟化硫检漏仪检漏，无漏点则认为密封性能良好。5.2定量检漏可以在整台设备/隔室或由密封对应图TC规定的部件或元件上进行。，定量检漏现场普遍采用，挂瓶法、局部包扎法和压降法。制造厂应提供试品的体积和充气量。5.2.1挂瓶法：挂瓶法适用于法兰面有双道密封槽的场合。在双道密封槽之间有一个检测孔，试品充气至额定压力后，取掉检测孔的螺塞，经24h后，用软胶管分别连接检测孔和挂瓶，经过一段时间后取下挂瓶，用六氟化硫检漏仪测定挂瓶内六氟化硫气体的浓度，根据式（1）计算出密封面的漏气率。式（1）式中：C－挂瓶中六氟化硫气体的浓度，μL/L；V－挂瓶容积，m3；P－环境绝对大气压，Mpa；△t－挂瓶时间，s；5.2.2局部包扎法：用约0.1mm厚的塑料薄膜按被试品的几何形状围一圈半，使接缝向上，尽可能构成圆形或方形，经整形后边缘用扎紧或用胶带密封。塑料薄膜和被试品应保持一定的空隙，一般为5mm左右，过一定时间后测定包扎腔内六氟化硫气体浓度。根据式（2）、（3）、（4）分别计算出试品的漏气率F、年漏气率Fy和补气间隔时间T。式（2）式中：△C－试验开始到终了时泄漏气体浓度的增量，为测量值的平均值，μL/L；△t－测量△C的时间间隔，s；Vm－封闭容积，m3；V1－试品体积，m3；P－绝对大气压，Mpa；相对年漏气率Fy：(%/年)式（3）式中：V－试品气体密封系统容积，m3；Pr－试品压力，Mpa；补气时间T：(年)式（4）式中：Pmin－最小运行压力，Mpa；5.2.3压降法：压降法适用于设备/隔室漏气量较大或是在运行期间测定漏气率，通过压力降，用式（5）、（6）计算漏气和补气间隔时间：（％/年）式（5）式中：△P=P1-P；P1—压降前的压力（换算到标准大气压条件下），MPa；P—压降后的压力（换算到标准大气压条件下），MPa；△t—压降△P经过的时间，月；（年）式（6）式中：压力应采用同样单位。6.注意事项6.1采用定性检漏仪进行检漏时检漏仪的探头移动速度不宜大于10mm/S。6.2采用包扎法进行定量检漏时应注意保证包扎的严密性。十五.六氟化硫新气微水含量的测定1测量目的测定六氟化硫（SF6）新气微水含量。2试验性质交接试验。3对测量仪器的要求3.1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。3.2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-×10-6（体积比）。在30-×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。3.3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃；4测量方法4.1电解法4.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。4.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。4.1.3电解池的检查4.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。4.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的（Ω）档于接线柱相接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。4.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。4.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为mL/min，直到仪器示值稳定后读数。该读数减去标底值为被测气体中本底水分含量。4.1.6注意事项4.1.6.1因为含水量随压力降低而升高，所以分析产品时，应在接近生产厂标明压力下取样。4.1.6.2连续测定含水量较高的气体，为延长电解池一次凃敷后的使用时间，当不需要读数时，切换四通阀，让辅助气体吹洗电解池，需要读数前约20min切换至被测气体，呆示值稳定读数后，又立刻切换至辅助气体。4.1.6.3样品气体进入仪器前应平衡至室温，电解池内气体应接近大气压力。4.1.6.4本底值将得越低越好，否则会增加分析结果得误差。4.1.6.5应避免在极干燥得气氛中长期吹洗电解池而使电解效率下降。4.2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。4.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。4.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。4.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。4.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃4.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。4.2.6.测量时注意事项4.2.6.1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。4.2.6.2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。4.2.6.3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。4.2.6.4测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相通。特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。4.2.6.5当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。
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